除了按一般電子儀器使用保養(yǎng)的規(guī)范,主要是對參比電極的維護保養(yǎng)。 每種電極購置時應(yīng)附有維護保養(yǎng)要求,嚴格按
其要求做就成了。 提供上海雷磁儀器廠的介紹請作參考。
酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能
夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)
的可靠性。 一、正確使用與保養(yǎng)電極 目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原
性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化
鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹: ⒈短期內(nèi)不用時,可充分浸泡在蒸餾水或1×10-4鹽酸
溶液中。但若長期不用,應(yīng)將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 ⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。
正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。 ⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測
量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。 ⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙
吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。 ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡
內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。 ⒍電極不能用于強
酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 ⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
二、標準緩沖液的配制及其保存
⒈
pH標準物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準
物質(zhì)即不可使用。
⒉配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容
器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確
無誤。 ⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。 ⒌堿
性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。 三、pH計的正確校準
pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具
體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與
校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。 標準pH 校準前誤差(pH) 校準后誤差(pH) 13.000 00.0600
00.0000
12.000 00.0450 00.0005
11.000 00.0500 00.0010
10.000 00.0300 00.0000
9.000 00.0200 -00.0005
8.000 00.0100 00.0005
7.000 00.0015 00.0000
6.000 -00.0100 -00.0005
5.000 -00.0105 00.0005
4.000 00.0150 00.0000
3.000 -00.0300 00.0000
2.000 -00.0200 -00.0003
1.000 -00.0350 -00.0001
盡管
pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9
標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖
液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH
計,應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標
準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)
節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及
其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值,如美國漢納公司的HI8417型、美國科爾—
帕默公司的5986—62型pH計等。 其次,在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計
面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
溫度(℃)
pH7 pH4 pH9.2
10 6.92 4.00 9.33
15 6.90 4.00 9.28
20 6.88 4.00 9.23
25 6.86 4.00 9.18
30 6.85 4.01 9.14
40 6.84 4.03 9.01
50 6.83 4.06 9.02
50 6.83 4.06 9.02
校準工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標
定: ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時; ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時; ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被
誤動; ⑷測量過酸(pH〈2)或過堿(pH〉12)的溶液后; ⑸換過電極后; ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所
選溶液的中間,且距7 pH又較遠時。